纽甜标准

纽甜标准

C₂₀H₃₀N₂O₅ 378.47
L-苯丙氨酸，N-[N-（3，3-二甲基丁基）-L-α-天冬氨酰基]-1-甲基酯[165450-17-9].

N-[N-（3，3-二甲基丁基）-L-α-天冬氨酰基]-L-苯丙氨酸1-甲基酯[165450-17-9]

»纽甜中C₂₀H₃₀N₂O₅含量不低于97.0%，也不超过102.0%（以干基计）。

包装及贮存：保存于密闭容器中，并贮存于干燥处，避免暴露于高温环境中。

美国药典 相关标准11
美国药典纽甜相关标准
美国药典纽甜相关混合物A标准

鉴别：红外线吸收峰<197K>

特异性旋光度：<781S>：–40.0 至 –43.4间, 确定时20。

测试溶液：5mg溶解于1mL水中

水份，按方法IC<921>：不超过5.0%

灼烧残基<281>：不大于0.2%

铅— [备注：用酸清洗过（5%浓度硝酸和5%浓度盐酸混合物清洗之后再用清水清洗）的自动取样杯及定量仪器以避免污染。] 用通过强酸强碱、离子交换树脂的水配制溶液及清洗玻璃仪器，选择的试剂应含尽可能低的铅，标准品及样品贮存于酸洗过的聚乙烯容器中。

稀释液—吸取2ml的无铅硝酸至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度后混合。

标准备用溶液—用100ml稀释液将79.9mg硝酸铅溶解于一个500ml的容量瓶中，并用稀释液定容至刻度。转移10ml该溶解液至100ml容量瓶中，再用稀释液定容至刻度。每1ml标准备用溶液中包含了相当于10 µg 的铅。

标准溶液—用稀释液逐步稀释一定量的标准备用溶液以得到0.03 及 0.015 µg/mL的溶液。

测试液— 精确称取160mg 纽甜，转移至10ml容量瓶中，使用稀释液溶解并用稀释液定容至刻度。

空白液—使用稀释液作为空白液。

步骤—分别注入等体积（约15 µL）的标准溶液、空白液以及测试液于石墨炉原子吸收分光光度计中，设定283.3nm光谱，设备配有自动进样器，涂有热分解物的石墨管，实心热解石墨板，还有足够背景用于修正。使用空心阴极灯，并用氩气作为吹扫气体，达呼吸质量级的气体作为备用气体。使用供应商推荐的适于铅检测的程序，用500 温度作为灰化温度，2000.温度作为原子化温度。使用空白区域的反应修正测试液及标准液的区域反应。生成铅浓度标准曲线，从而计算出测试液中的铅浓度，以µg/mL表示。并根据以下公式计算出纽甜中的铅含量:

1000(C/W)

式中：C是以空白校正过后的测试液中铅的浓度，µg/mL；

W 表示重量，µg ，是用于制备测试液的纽甜的重量，不超过0.0002%。

相关复合物—

流动相—按“检验”部分进行。

相关复合物A标准溶液— 精确称取美国药典标准的纽甜相关复合物A RS 并溶解于流动相以配得浓度为0.03mg/ml的溶液。

检测器灵敏度溶液— 转移2ml相关复合物A标准溶液至50ml容量瓶中，以流动相定容至刻度并混合均匀。

标准溶液— 按 “检验”部分中关于标准品制定的制备。

测试溶液— 转移约100mg纽甜，精确称重，以流动相溶解于50ml容量瓶中，定容至刻度并混合。

 [备注：本溶液贮存在0 至 10时可稳定32小时.]

色谱系统 (见色谱分析法621)— 使用与“检验”部分中所述的一致的系统，除了层析相关复合物A标准溶液以及检测器灵敏度溶液，记录峰值响应时间，检测器灵敏度溶液的信噪比不超过10;重复注入相关复合物A标准溶液的相对偏差不超过5.0%。

步骤： 单独注入相同体积(约25 µL)的相关复合物A标准溶液，标准溶液以及测试液于色谱仪中，记录色谱图，并测定主峰的响应时间，计算相关复合物A在纽甜中的比例

按下式计算：100(C_S / C_U)(r_U / r_S)

式中： C_S指美国药典级纽甜相关复合物A RS在纽甜相关复合物A中的浓度，mg/ml；C_U指纽甜在测试液中的浓度，mg/ml；r_U以及r_S分别指测试液及相关复合物A的峰反应，不能超过1.5%。

按以下公式计算其它杂质的比例：100(C_S / C_U)(A_i / A_S)

式中：C_S指美国药典级纽甜RS在标准溶液中的浓度，mg/ml；C_U指纽甜在测试液中的浓度，mg/ml；A_i指测试液中所有杂质峰的反应之和（如有观察到相关复合物A及溶解峰除外），A_S指纽甜在标准液中的峰反应，不能超过2.0%。

检验：

流动相—740ml水溶解 3.0 g 1-庚烷磺酸钠于一适当的1000ml容器中添加3.8ml三乙胺后混合。以磷酸调整PH值至3.5，以水稀释750ml，再添加乙腈250ml以磷酸调整PH值至3.7，混合，过滤，并除去气体，有必要时适当调整(见色谱分析法621)

标准液制备—精确称取一定量的美国药典级纽甜RS，以流动相溶解，并定量 稀释，必要时逐渐稀释，以获得一浓度为1.0 mg/mL的溶液

测试液制备— 精确称重约50mg纽甜至一25ml容量瓶中，以流动相稀释并定容至刻度，混合。移液管移取5ml该溶液至10ml容量瓶中，以流动相稀释并定容至刻度，混合。 [备注：本溶液贮存在0 至 10时可稳定32小时].

色谱系统(见色谱分析法621)— 液相色谱配有210-nm检测器以及一个4.6mm× 10-cm含有L1包装的柱子，流速为1.5ml/分钟。柱温保持在45，色谱分析标准液，按步骤记录峰响应时间：拖尾因子不超过2.0；重复注入溶液的相对偏差不超过2.0%

步骤：分别注入等体积（约25 µL）的标准制备液以及分析液于色谱仪中，记录色谱图，记录主峰的反应时间。按以下公式计算C₂₀H₃₀N₂O₅在纽甜中的含量，mg：

50C(r_U / r_S)

式中：C是指浓度，mg /mL，美国药典级纽甜RS在标准液中的浓度 ，r_U 以及 r_S 分别指从分析液及标准液所获得的峰反应。

辅助信息—请参考美国药典委员会的FAQS

美国药典32版-国家处方集27第1287页

药典论坛: 卷号 31（2）第497页

色谱柱—

纽甜

色谱的相关内容非源自也并不是美国药典32-NF27的部分。